TEKNIK KIMIA: November 2013

I. Tujuan

Setelah melakukan percobaan ini, kami diharapkan mampu :

- Menentukan penurunan tekanan didalam kolom absorpsi.

- Menentukan kelarutan CO₂ didalam air dan NaOH

II. Perincian Kerja

- Menentukan penurunan tekanan aliran gas dengan kolom kering,

- Menentukan penurunan tekanan aliran gas dengan kolom basah,

- Menentukan jumlah CO2 yang terserap dengan alat HEMPL

- Menentukan jumlah CO₂ yang terserap dengan metode titrasi

III. Dasar Teori

Absorbsi adalah operasi penyerapan komponen-komponen yang terdapat didalam gas dengan menggunakan cairan. Suatu alat yang banyak digunakan dalam absorpsi gas ialah menara isian. Alat ini terdiri dari sebuah kolom berbentuk silinder atau menara yang dilengkapi dengan pemasukan gas dan ruang distribusi padabagian bawah, pemasukan zat cair pada bagian atas, sedang pengeluaran gas dan zat cair masing-masing diatas dan dibawah, serta suatu zat padat tak aktif (inert) diatas penyangganya yang disebut packing.

Adanya packing (bahan isian) didalam kolom absorpsi akan menyebabkan terjadinya hambatan terhadap aliran fluida yang melewati kolom. Akibatnya gas maupun cairan yang melewati akan mengalami pressure drop atau penurunan tekanan.

Persyaratan pokok yang diperlukan untuk packing :

1. Harus tidak bereaksi (kimia) dengan fluida didalam menara.

2. Harus kuat, tetapi tidak terlalu berat.

3. Harus mengandung cukup banyak laluan untuk kedua arus tampa terlalu banyak zat cair yang terperangkap atau menyebkan penurunan tekanan terlalu tinggi.

4. Harus memungkinkan terjadinya kontak yang memuaskan antara zat cair dan gas.

5. Harus tidak terlalu mahal.

Penurunan tekanan akan menjadi lebih besar jika bahan isian yang digunakan tidak beraturan (random packing). Selain itu, penurunan tekanan juga dipengaruhi oleh laju alir gas maupun cairan.

Pada laju alir tetep, penurunasn tekanan gas sebanding dengan kenaikan laju alir cairan. Hal ini disebabkan karena ruang antara bahan pengisi yang semula dilewati gas menjadi lebih banyak dilewati cairan. Sehingga akan menyebabkan hold up (cairan yang terikat dalam ruangan) bertambah. Akibatnya peningkatan laju alir cairan lebih lanjut akan menyebabkan terjadinya pengumpulan cairan dibagian atas kolom. Keadaan ini biasa disebut flooding (banjir). Titik terjadinya peristiwa disebut flooding point. Operasi pada keadaan flooding tidak akan menghasilkan perpindahan massa yang bagus. Perpindahan massa yang optimum, dilakukan pada keadaan loading point (titik belok kurva).

Jika laju alir cairan dipertahankan tetap sedang laju gas bertambah, maka terdapat beberapa kemungkinan yang akan terjadi :

1. Terbentuk lapisan cairan yang menyerupai gelembung gas diatas permukaan packing.

2. Cairan tidak akan dapat mengalir keluar kolom karena adanya tekanan yang besar dari aliran udara. Akibatnya cairan akan mengisi kolom dari bawah keatas sehingga terjadi inversi dari gas terdispersi kecairan berubah menjadi cairan terdispersi kealiran gas.

3. Terjadi gelembung/ buih-buih udara didalam kolom yang makin lama makin keatas dan akhirnya tumpah keluar kolom. Pada kondisi demikian, penurunan tekanan gas berlangsung dengan cepat.

Hal-hal lain yang berpengaruh terhadap penurunan tekanan antara lain ; bentuk isian,tinggi isian, jenis, susunan dan lain-lain.

Didalam industri, proses ini banyak digunakan antara lain dalam proses pengambilan Amonia yang ada dalam gas kota yang berasal dari pembakaran batu bara dengan menggunakan air, atau penghilangan gas H₂S yang dikandung dalam gas alam dengan menggunakan larutan Alkali.

Banyak hal yang mempengaruhi absorpsi gas kedalam cairan, antara lain :

- Temperatur operasi

- Tekanan operasi

- Konsentrasi komponen dalam cairan

- Konsentrasi komponen didalam aliran gas

- Luas bidang kontak

- Lama waktu kontak

Karana itu, dalam operasi harus dipilih kondisi yang tepat sehingga diperoleh hasil yang maksimal.

Karekteristik suatu cairan dalam menyerap komponen didalam aliran gas ditunjukkan oleh harga koefisien perpindahan massa antara gas-cairan, yaitu banyaknya mol gas yang berpindah persatuan luas serta tiap fraksi mol (gram mol) / (detik) (cm²) (fraksi mol).

Untuk menentukan harga koefisien perpindahan massa suatu kolom absorpsi dapat digunakan perhitungan berdasarkan neraca massa.

Tinggi isian dalam kolom biasa dinyatakan dalam persamaan :

H =

Y_i = fraksi mol CO₂ dalam aliran gas masuk

Y₀ = fraksi mol CO₂ dalam aliran gas keluar

Y^* = fraksi mol gas CO₂ yang berada dalam kesetimbangan dengan larutan

Y = fraksi mol CO₂ didalam larutan

Persamaan diatas dapat diubah menjadi :

Ruas kanan persamaan diatas sulit untuk dipecahkan. Karena itu, penenyuan kog lebih mudah jika dipecahkan dengan persamaan :

N = K_og x a.A.H x ΔP

Dim ana :

K_og = Laju Absorbsi, mol/detik

a.A.H = Luas bidang transfer massa, m²

ΔP = Perbedaan tekanan rat-rata logaritma (atm)

K_og =

Pi = tekanan partikel gas CO₂ masuk kolom (atm)

Po = tekanan gas CO₂ keluar kolom (atm)

N = jumlah CO₂ yang terserap dengan alt HEMPL

A = luas spesifik packing / unit volume.

Pada percobaan ini dipakai Rasching ring dengasn luas bidang kontak 440 m² / m³

A.H = volume kolom berisi packing

Tekanan partikel gas CO₂ = fraksi volume x (tekanantotal / 760) atmosfir.

a. Penentuan kadar CO₂ yang diserap didalam air/NaOH dengan alat HEMPL

Misal : - laju alir udara F₂ liter/detik

- laju alir CO₂ F₃ liter/detik

- volum campuran udara dan CO2 didalam alat HEMPL V1 ml

- volume CO₂ V₂ ml

Fraksi gas CO₂ didalam aliran gas masuk :

Yi = (V₂/V₁)

Fraksi gas CO₂ didalam aliran gas keluar :

Y_o = V₂/V₁

Jika jumlah CO₂ yang diabsorpsi sepanjang kolom adalah Fa liter/ detik.

Neraca massa :

CO₂ masuk - CO₂keluar = CO₂ diabsorpsi

Atau

[F₂+ F₃ ]Yi – [F₂ + (F₃ – Fa)] Y_o = Fa

Dengan penurunan secara sistimatis diperoleh :

Fa =

total gas masuk (liter/detik)

Atau

N =

(g mol CO₂ terabsorpsi/detik)

Catatan : Pada percobaan ini diasumsikan bahwa laju alir volum air tidak dipengaruhi oleh penurunan tekana didalam kolom, dianggap penurunan tekanan yang terjadi sangat kecil dibandingkan tekanan atmosfir.

b. Penentuan kadar CO₂ yang terabsorpsi denganmetoda titrasi

§ Absorpsi CO₂ dengan menggunakan air

Jika larutan H₂CO₃ ditirasi denganlarutan NaOH maka reaksi yang terjadi:

H₂CO₃ + NaOH Na₂CO₃ + H₂O

Jika :

- Laju alir air F₁ liter/detik

- Volume larutan NaOH V1 ml

Konsentrasi larutan NaOH C1 ml

- Volume sampel V2 ml

Maka konsentrasi CO₂ didalam sample :

Cd =

Laju rata-rata CO₂ yang diabsorpsi pada suatu periode :

CO2 pada aliran masuk = F1 x Cd gmol/det

CO2 pada aliran keluar = F1 x Co gmol/det

Laju absorpsi = F₁ x (Cd – Co) gmol/det

Karena kelarutan CO₂ sangat dipengaruhi oleh temperatur maka ketelitian metode ini sekitar 10 %.

§ Absorbsi CO₂ dengan menggunakan larutan NaOH

Secara stokiometri reaksi pada proses absorbsi ini adalah :

CO₂ + 2NaOH

Na₂CO₃ + H₂O ……… (1)

Pada proses titrasi tahap reaksi pertama yang terjadi

2NaOH + Na₂CO₃ + 2HCl

2NaHCO₃ +2NaCl + H₂O …… (2)

Jika :

- Volume sample yang digunakan V₁, ml

- Konsentrasi HCl C, g/mol

- Indikator yang digunakan phenolphatalein

IV. Alat dan Bahan

v Alat :

- Seperangkat alat absorbsi dengan kolom isian

- Gelas kimia 50 ml dan 100 ml

- Erlenmeyer asah 250 ml

- Pipet ukur 25 ml

- Dosimat

- Bola isap

v Bahan :

- NaOH 0,1 N

- Indikator pp

- Gas CO₂

V. Prosedur Kerja

v Penentuan penurunan tekanan aliran gas dengan kolom kering

- Kolom dan isinya dikeringkan dengan jalan mengalirkan udara kedalam kolom lewat bagian bawah sehingga semua airnya menguap.

- Udara dialirkan dengan laju 60 liter/menit

- Penurunan tekanan yang terjadi dicatat dalam bentuk tabel

- Percobaan diulangi lagi dengan menggunakan laju alir udara 70,80,90,100,110,120 liter/menit

v Penentuan penurunan tekanan aliran gas dengan kolom basah

- Tangki dalam sistem absorbsi diisi dengan air hingga ¾ bagian

- Air dialirkan ke dalam kolom dengan laju alir 2 liter/menit

- Udara dialirkan dengan laju 60 liter/menit

- Penurunan tekanan yang terjadi dicatat dalam bentuk tabel

- Percobaan diulangi lagi dengan menggunakan laju alir udara 70,80,90,100,110,120 l/mnt

v Penentuan kadar CO₂ yang terserap dengan alat HEMPL

- Bola tandon diisi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga permukaannya rata dengan bola tandon yang disampingnya (hingga tanda 0).

- Air dialirkan kedalam kolom dengan laju alir 2 liter/menit.

- Regulator gas karbon dioksida dibuka dan dialirkan dengan laju alir 2 liter/menit

- Kompresor udara dinyalakan dan udara dialirkan pada laju alir 70 liter/menit

- Sample air yang masuk dan keluar sistem diambil pada saat t = 0

- Tabung analisa HEMPL dibilas dengan cara menarik piston dan yang telah terisap dibuang ke atmosfer dengan volume V₁ (10 ml).

- Saluran keluar ke atmosfer ditutup dan campuran gas dari kolom absorbsi diisap kembali dengan cara menarik piston.

- Volume campuran gas yang diisap (V₂) dicatat

- Saluran gas dari kolom absorbsi ditutup.

- Tekanan didalam tabung HEMPL diseimbangkan dengan udara luar dengan jalan membuka-menutp keran saluran buang ke atmosfir (permukaan NaOH diusahakan agar tetap pada tanda 0).

- Perbedaan tekanan pada manometer yang terbaca dicatat.

- Percobaan diatas diulangi dengan variasi waktu 20 menit selama 1 jam.

- Percobaan diatas diulangi lagi pada laju alir gas karbon dioksida 4 liter/menit.

v Penentuan kadar CO₂ yang terabsorbsi dengan metoda titrasi

- Masing-masing sample yang diambil pada waktu (t) tertentu dititrasi dengan NaOH 0,1 N.

- Mencatat volume NaOH yang digunakan untuk mentitrasi larutan sample.

VI. Data Pengamatan

v Penentuan penurunan tekanan aliran gas dengan kolom kering

No	Q udara (l/menit)	∆P (cmH₂0)
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.	60 70 80 90 100 110 120	0,6 1,2 1,8 2,6 3 3,6 4,6

v Penentuan penurunan tekanan aliran gas dengan kolom basah

No	Q udara (l/menit)	Q air (l/menit)	∆P (cmH₂0)
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.	60 70 80 90 100 110 120	2 2 2 2 2 2 2	2,8 3,6 5,6 7 9 11 13

v Penentuan kadar CO₂ yang terserap dengan alat HEMPL

Pada Q air = 2 liter/menit ; dan Q CO₂ = 2 Liter/menit

t(menit)	Q udara (l/mnt)	V₁ (ml)	V₂ (ml)	∆P (cmH₂O)	Vol NaOH (ml) (Titrasi)
0 20 40 60	70 70 70 70	10 10 10 10	0,3 0,6 1,2 1,6	3 4 4 4,4	0,382 0,448 0,502 0,696

v Penentuan kadar CO₂ yang terserap dengan alat HEMPL

Pada Q air = 2 liter/menit ; dan Q CO₂ = 4 Liter/menit

t(menit)	Q udara (l/mnt)	V₁ (ml)	V₂ (ml)	∆P (cmH₂O)	Vol NaOH (ml) (Titrasi)
0 20 40 60	70 70 70 70	10 10 10 10	0,7 1,4 1,7 2,3	4 4,2 4,4 4,4	0,562 0,670 0,716 0,721

Untuk titrasi sample mula-mula:

Volume sample = 50 ml

NaOH 0,1 N

Volume titrasi (V_o) = 0,364 ml

VII. Data Hasil Perhitungan

v Log ∆P dan Log Q Udara pada penentuan penurunan tekanan aliran gas dengan kolom kering

No	Q udara (l/menit)	∆P (cmH₂0)	Log ∆P	Log Q Udara
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.	60 70 80 90 100 110 120	0,6 1,2 1,8 2,6 3 3,6 4,6	-0,222 0,079 0,255 0,415 0,477 0,556 0,663	1,778 1,845 1,903 1,954 2 2,041 2,079

Ø Grafik Hubungan antara Log ΔP Vs Log Q Udara untuk Kolom Kering

v Log ∆P dan Log Q Udara pada penentuan penurunan tekanan aliran gas dengan kolom basah

No	Q udara (l/menit)	Q air (l/menit)	∆P (cmH₂0)	Log ∆P	Log Q Udara
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.	60 70 80 90 100 110 120	2 2 2 2 2 2 2	2,8 3,6 5,6 7 9 11 13	0,447 0,556 0,748 0,845 0,954 1,041 1,114	1,778 1,845 1,903 1,954 2 2,041 2,079

Grafik Hubungan antara Log ΔP Vs Log Q Udara untuk Kolom Basah

v Penentuan kadar CO₂ yang terserap dengan alat HEMPL, untuk Q Air = 2 Liter/menit dan Q CO₂ = 2 Liter/menit

t (menit)	Yi	Pi (atm)	Yo	Po (atm)	Fa (liter/menit)	N (mol CO₂/menit)	Kog	Total CO₂ (liter)
0 20 40 60	0,03 0,06 0,12 0,16	0,0301 0,0602 0,1205 0,1607	33,33 16,67 8,33 6,25	33,33 16,67 8,33 6,25	74,16 76,32 80,64 83,52	0,0087 0,0119 0,0125 0,0143	6,736.10^-4 1,48.10^-3 2,371.10^-3 3,161.10^-3	0 1526,4 3225,6 5011,2

v Kadar CO₂ yang diserap dengan metode titrasi, untuk Q Air = 2 Liter/menit dan Q CO₂ = 2 Liter/menit

t (menit)	Cd (N)	Co (N)	C (N)
0 20 40 60	7,64.10^-4 8,96.10^-4 1,004.10^-3 1,392.10^-3	7,28.10^-4 7,28.10^-4 7,28.10^-4 7,28.10^-4	0,36.10^-4 1,68.10^-4 2,76.10^-4 6,64.10^-4

v Penentuan kadar CO₂ yang terserap dengan alat HEMPL, untuk Q Air = 2 Liter/menit dan Q CO₂ = 4 Liter/menit

t (menit)	Yi	Pi (atm)	Yo	Po (atm)	Fa (liter/menit)	N (mol CO₂/menit)	Kog	Total CO₂ (liter)
0 20 40 60	0,07 0,14 0,17 0,23	0,0703 0,1406 0,1707 0,2309	14,29 7,14 5,88 4,35	14,29 7,14 5,88 4,35	77,04 82,08 84,25 88,55	0,0119 0,0134 0,0144 0,0151	1,635.10^-3 2,764.10^-3 3,282.10^-3 3,957.10^-3	0 1641,6 3370 5313

v Kadar CO₂ yang diserap dengan metode titrasi, untuk Q Air = 2 Liter/menit dan Q CO₂ = 4 Liter/menit

t (menit)	Cd (N)	Co (N)	C (N)
0 20 40 60	1,124.10^-3 1,34.10^-3 1,432.10^-3 1,442.10^-3	7,28.10^-4 7,28.10^-4 7,28.10^-4 7,28.10^-4	3,96.10^-4 6,12.10^-4 7,04.10^-4 7,14.10^-4

VIII. Pembahasan

Pada percobaan ini, dilakukan dua tahap percobaan. Dimana pada percobaan pertama dilakukan dengan tujuan untuk menentukan penurunan tekanan aliran gas, dan pada percobaan kedua dilakukan bertujuan untuk menentukan kadar CO₂ yang terserap dengan alat HEMPL.

Pada percobaan pertama dilakukan lagi variasi, yaitu dengan kolom kering dan dengan kolom basah. Dari data yang diperoleh baik dengan kolom kering maupun kolom basah nampak bahwa semakin banyak volume udara yang dimasukkan dalam setiap menitnya maka beda tekanannya akan semakin tinggi pula. Akan tetapi kenaikan beda tekanan yang terjadi pada kolom basah lebih besar. Ini disebabkan karena adanya pengaruh tekanan dari air yang dialirkan kedalam kolom Absorbsi. Pada grafik hubungan antara Log ΔP Vs Log Q Udara juga dapat dilihat hubungan antara beda tekanan dan laju alir, dimana semakin besar logaritma dari laju alir udara maka logaritma perbedaan tekanan akan semakin besar pula. Akan tetapi kurva yang diperoleh pada grafik tidak menunjukkan garis yang lurus padahal seharusnya membentuk suatu garis yang lurus.

Pada percobaan kedua juga dilakukan variasi laju alir CO₂ yaitu pada 2 liter/menit dan pada 4 liter/menit. Laju alir CO₂ yang masuk mempengaruhi koefisien perpindahan massa antara gas dan cairan, dimana semakin besar laju alir CO₂ yang masuk maka koefisien perpindahan massa antara gas dan cairan akan semakin besar pula. Koefisien perpindahan massa ini kemudian akan sangat mempengaruhi daya serap cairan terhadap komponen yang terdapat pada aliran gas, dalam hal ini CO₂. Dimana dari hasil yang diperoleh nampak bahwa semakin besar koefisien perpindahan massa antara gas dan cairan maka kadar CO₂ yang diserap akan semakin banyak pula. Selain itu waktu juga mempengaruhi kadar CO₂ yang terserap, dimana semakin lama waktu kontak antara cairan dan gas maka kadar CO₂ yang terserap akan semakin besar pula.

Pada metode titrasi, untuk t = 0 terdapat nilai kadar CO₂ yang terserap dalam air. Sebenarnya nilai ini tidak menunjukkan kadar CO₂ yang terserap, dalam air tetapi nilai ini menunjukkan bahwa air ini sebelumnya telah mengandung CO₂.

IX. Kesimpulan

v Laju alir udara berbanding lurus dengan perbedaan tekanan. Dimana semakin banyak volume udara yang dimasukkan dalam setiap menitnya maka beda tekanannya akan semakin tinggi pula.

v Faktor laju alir CO₂ yang masuk, koefisien perpindahan massa antara gas dan cairan serta waktu sangat mempengaruhi kadar CO₂ yang diserap. Dimana semakin besar atau lama faktor-faktor ini maka kadar CO₂ yang diserap akan semakin besar pula.

X. Daftar Pustaka

v Petunjuk Praktikum “Satuan Operasi Teknik Kimia”, PEDC, Bandung.

v Operasi Teknik Kimia, Jilid 2, Mc-Cabe, terjemahan Ir. E. Jasifi, Msc, Erlangga, 1990.

XI. Lampiran

LAMPIRAN I Perhitungan

v Penentuan Jumlah CO₂ yang terserap dalam HEMPL Pada Q air = 2 liter/menit dan Q CO₂ = 2 Liter/menit

Ø Untuk t = 0 menit

a. Yi =